编者按：DIL805在本工作中的热压缩模拟，1050°C–1200°C变形50%，通过应力-应变曲线的特征（如峰值应力后的流动软化），结合动态再结晶或动态回复机制，解析材料在高温变形中的微观结构演变；在压缩后立即以80°C/s的冷却速率行氩气淬火，冻结高温变形后的微观结构确定马氏体相变起始温度（Ms）263°C，结束温度（Mf）144°C。完美！

M. Król et al., "Hot deformation behavior of laser powder bed fusion newly developed MS400 grade maraging steel," Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2024, doi: 10.1007/s10973-024-13411-1.

摘要

本研究探讨了激光粉末床熔融（LPBF）工艺制备的新型MS400级马氏体时效钢的热变形机制。通过优化工艺，获得了平均密度为 8.200±0.002 至38.200±0.002gcm⁻³、硬度为 417±5 HV 的样品。使用DIL 805 A/D膨胀仪在惰性气体氛围中，于1050°C至1200°C温度范围和 0.01 s⁻¹至1s⁻¹应变速率下对马氏体时效钢进行热压缩试验。基于流动应力数据建立了本构模型，用于预测合金在热变形中的行为。该模型可作为有限元分析的输入，计算特定应变、应变速率和温度下的流动应力，以预测热机械模拟中的流动局部化或断裂。计算得到的热变形激活能为 388.174 kJ mol⁻¹，与M350级钢的激活能相近。所提出的方程可用于有限元分析，为热机械模拟中流动或裂纹的定位提供依据。

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引言

马氏体时效钢由Decker等人于20世纪50年代末开发，其分类基于成分和应用需求，通常以时效后的屈服强度（单位：ksi）命名（如200-350级）。这类钢以低碳含量和高镍（13%-18%）为特征，辅以钴、钼、钛等元素，通过时效硬化获得高强度、高断裂韧性、良好的焊接性和高温稳定性，广泛应用于航空航天及军事领域。近年来，增材制造技术（如激光粉末床熔融）因其复杂形状制造能力备受关注。例如，Bai等人通过激光功率205 W、扫描速度800 mm s⁻¹、层厚0.03 mm等参数制备了18Ni300合金样品，发现未时效处理的打印样品力学性能更优。Kim等人的研究表明，打印方向对屈服强度各向异性有显著影响，而时效处理进一步强化了这一效应。

本研究采用的MS400钢（美标13Ni400，欧标X2NiCoMo13-15-10）通过以3%钨和2%钒替代5%钼进行成分优化，其时效后屈服强度可达2800 MPa，但韧性下降明显。此前研究通过29种打印策略优化，最终采用355 W激光功率、835 mm s⁻¹扫描速度等参数（VED=236.19 J mm⁻³），获得相对密度99.98%、硬度46 HRC的样品。本文重点研究MS400钢的打印参数优化及热变形行为。

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材料与实验方法

2.1 样品制备

MS400钢粉末通过气雾化法制备（VIGA 2系统），成分为（质量%）：C 0.01、Ni 12.90、Co 14.90、Mo 5.00、V 1.90、W 3.00等（表1）。粉末经激光粒度分析、氦气比重法密度测试及SEM形貌表征后，采用SLM 125 HL设备打印。测试了9种打印策略（表2），覆盖低能量烧结至过热的广泛参数范围。最优策略（策略5：250 W、1000 mm s⁻¹、层厚0.03 mm、扫描间距0.1 mm）用于制备圆柱形压缩试样（直径5 mm、高10 mm）。

2.2 实验方法

密度通过静水力学法测量，硬度通过维氏硬度计测试，显微组织通过光学显微镜和SEM分析。热压缩试验在DIL 805 A/D膨胀仪中进行，加热速率5°C s⁻¹，应变速率0.01 s⁻¹至1 s⁻¹，变形程度50%（真应变约0.7），并通过氩气淬火保留变形组织。XRD分析确认相组成，膨胀曲线测定相变特征温度（奥氏体化起始612°C、结束852°C；马氏体相变Ms=263°C、Mf=144°C）。

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结果与讨论

3.1 打印参数优化

SEM显示粉末呈近球形，中位粒径21.976 μm（图3）。高VED策略（如策略8-9）因热输入过高导致样品翘曲（图4）。策略5（VED=83 J mm⁻³）和策略7（VED=117 J mm⁻³）获得最高密度（水平打印：8.198±0.002 g cm⁻³；垂直打印：8.200±0.002 g cm⁻³）。显微组织分析表明，低VED策略（如策略1）存在未熔合孔隙，而策略5-7样品无缺陷（图5）。SEM高倍成像显示1 μm尺寸的等轴/拉长晶胞结构（图6），与LPBF快速冷却导致的非平衡凝固一致。

硬度测试显示策略5水平打印样品硬度最高（417±5 HV），各向异性仅在某些策略中显著（图7）。XRD分析确认样品为单一马氏体相（图8），无残余奥氏体，与高硬度值相符。

3.2 热变形行为

真应力-应变曲线表明，流动应力随应变速率增加而升高，动态软化与加工硬化共同作用（图9）。通过Arrhenius模型建立本构方程：

计算激活能 Q=388.174 kJ mol⁻¹，与M350级钢相近（图10-12）。该值高于M300级钢（335 kJ mol⁻¹），归因于动态再结晶的复杂机制。

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结论

1. 策略5（250W、1000mm s⁻¹、层厚0.03mm、扫描间距0.1mm）为最优打印参数，样品密度 8.200±0.002 至38.200±0.002gcm⁻¹，硬度417±5HV。

2. MS400钢流动应力随温度升高或应变速率降低而减小，激活能为388.174 kJmol⁻¹。

3. 建立的本构方程可为热机械模拟提供输入，预测流动或断裂行为。

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